Steuerung und Optimierung von Beschichtungsprozessen im Vakuum

Moderne Fertigungsverfahren nutzen zunehmend Beschichtungen, die auf Vakuum- oder Plasmatechnologien beruhen. Obwohl verschiedene Messmethoden zur Prozesssteuerung verfügbar sind, hat jedes Verfahren neben Vorteilen auch Nachteile. Berücksichtigt man jedoch diese Einschränkungen, hat der Anlagenbetreiber ein nützliches Hilfsmittel, um die Prozesse sensorbasiert ablaufen zu lassen.

Viele moderne industrielle Fertigungsverfahren nutzen Methoden der Beschichtung von Trägermaterialien im Vakuum. Ursprünglich wurde hauptsächlich Architekturglas mit Metallen oder Metalloxiden beschichtet, um zum Beispiel bessere Isolations- oder Transmissionseigenschaften zu erreichen. Seit einigen Jahren werden Vakuum-Beschichtungsverfahren auch für die Herstellung von Displays für Telefone, Fernsehbildschirme oder PC-Monitore eingesetzt. Weitere relativ neue Verfahren sind die Herstellung von Solarzellen mit höheren Wirkungsgraden im Dünnschichtverfahren oder die Fertigung von Lithium-Ionenbatterien mit hoher Stromausbeute. Zunehmend werden auch plasmaunterstützte Beschichtungsverfahren, wie das PECVD, eingesetzt. Plasmen, das heißt partiell ionisierte Gase, in denen sich durch äußere Energiezufuhr die Elektronen teilweise frei von den Atomen bewegen, werden neben den Beschichtungstechnologien auch für die Funktionalisierung oder Feinreinigung von Oberflächen eingesetzt.
Je nach Einsatzzweck werden an die beschichteten Oberflächen spezielle Anforderungen gestellt. Daraus ergeben sich enge Grenzen für die chemischen und physikalischen Eigenschaften der Schicht. So muss eine bestimmte Morphologie, Schichtdicke, Härte und chemische Struktur während des Beschichtungsprozesses sichergestellt werden, um die Qualität der Produkte gewährleisten zu können. In einigen modernen Fertigungsprozessen werden bis zu neun unterschiedliche funktionale Beschichtungen nacheinander auf das Substrat aufgebracht. Bereits eine fehlerhafte Beschichtung führt dazu, dass die gesamte, bereits aufwendig vorbehandelte Charge nicht mehr verwendet werden kann.

Methoden der Parameteranalyse
Für eine optimale Prozesssteuerung müssen im Idealfall alle relevanten Plasmaparameter In-Situ (das heißt direkt am Substrat im Beschichtungsprozess) in Echtzeit erfasst werden.

Das Problem dabei besteht darin, dass es eine Vielzahl an Plasmaparametern gibt, die mit den bekannten Methoden nur zum Teil messtechnisch erfasst werden können. Weiterhin gibt es Wechselwirkungen zwischen Plasma und Oberfläche, die bisher im Einzelnen nicht untersucht wurden oder die messtechnisch nicht zugänglich sind.
Als Konsequenz werden deshalb häufig Beschichtungsanlagen bis hin zu großtechnischen Anlagen anhand empirisch ermittelter Daten mittels Vergleichschargen betrieben. Bei kontinuierlich arbeitenden Anlagen werden zum Beispiel Substrate in regelmäßigen Abständen entnommen und die Schichteigenschaften im Labor untersucht. Ausgehend von den Erfahrungen mit dem spezifischen Prozess werden dann die Parameter nachjustiert. Wünschenswert wäre eine unterbrechungsfreie Prozessführung, bei der die qualitätsbestimmenden Plasmaparameter mittels einer geeigneten Analytik sichergestellt werden.
Es gibt zahlreiche Methoden der instrumentellen Analytik, um Plasmaparameter zu erfassen und zu regeln. Angefangen von Methoden der Temperatur- und Druckmessung, über die Langmuirsonde, die Plasmaspektroskopie, die Festelektrolytsonde und die passive oder aktive Thermosonde werden Messprinzipien eingesetzt, die die realen Verhältnisse im Plasma im Sinne einer sicheren Prozessführung abbilden und für die Qualitätssicherung relevante Daten liefern können. Allerdings sind alle genannten Methoden auch mit Einschränkungen oder Nachteilen verbunden. So ist die (relativ einfache) Temperaturmessung am Substrat mittels Thermoelementen oder Widerstandsthermometern nur bedingt möglich. Der Temperatursensor muss dabei permanent mit der zu beschichtenden Oberfläche im Kontakt sein, wodurch die Schicht unbrauchbar wird.
Eines der ältesten Verfahren, die 1923 entwickelte Langmuirsonde kann Parameter, wie die Ionen- und Elektronendichte, die Elektronentemperaturverteilung und die Homogenität des Plasmas messen. Ein Nachteil ist die aufwendige Interpretation der Messungen. Wie auch im Falle der relativ teuren Plasmaspektroskopie ist die Langmuirsonde nicht in der Lage, den für die Morphologie der Schicht entscheidenden Energieeintrag zu messen.

Aktive Thermosonde: kontinuierliche Messung des Energieeintrages
Der Energieeintrag beziehungsweise die Energiestromdichte gibt die auf die Substratoberfläche übertragene Energie pro Zeit und Fläche an. Dabei spielen mehrere parallel ablaufende Prozesse eine Rolle:
- die Adsorption der vom Plasma erzeugten Lichtstrahlung an der Oberfläche,
- die Energie der auftreffenden Teilchen (innere und kinetische Energie der Teilchen, dazu kommt die Energie verschiedener Rekombinationsprodukte),
- die externe Wärmestrahlung des Rezipienten,
- die Energie aus chemischen Reaktionen, wie die Reaktionsenthalpie und -entropie der aufwachsenden Schicht.
Die Energie, die aus der Summe dieser Prozesse resultiert, bestimmt das Ergebnis des Beschichtungsprozesses. Zur Messung des Energieeintrages werden unter anderem passive Thermosonden verwendet. Diese bestehen aus einem Temperatursensor, der von einem passiven Substrat umgeben ist. Das Messprinzip basiert auf der Messung der Aufheiz- beziehungsweise Abkühlfunktion beim Ein- und Ausschalten der Energiequelle. Eine kontinuierliche Prozessüberwachung ist mit der passiven Thermosonde jedoch nicht möglich.
In Zusammenarbeit mit dem Institut für Niedertemperaturplasmaphysik (INP Greifswald e.V.) und dem Unternehmen Neoplas entwickelte Zirox eine aktive Thermosonde zur kontinuierlichen Messung des Energieeintrages. Der entscheidende Unterschied zur passiven Thermosonde liegt darin, dass die Sensorfläche durch die Sensorelektronik auf eine konstante Temperatur geregelt wird. Ändert sich der Energieeintrag auf die Sensorfläche durch Änderungen der Prozessparameter, so reagiert die Heizungsregelung entsprechend, damit die Temperatur des Sensorelementes konstant bleibt. Die dafür notwendige Änderung der Heizungsenergie ist proportional zur Änderung des Energieeintrages auf das Plasma-Target.
Durch die geregelte Nachführung der Heizleistung kann die Energiestromdichte am Target kontinuierlich und präzise gemessen werden. Unterbrechungen des Beschichtungsprozesses durch Probenentnahme oder periodische Nachkalibrierungen, die an der passiven Sonde durch die Beschichtung des Sensors und damit der Änderung der Wärmekapazität resultieren, entfallen bei der neuen aktiven Thermosonde. Aufgrund des einfachen und kostengünstigen Messprinzips ist die aktive Thermosonde eine gute Alternative für die Qualitätssicherung bei industriellen Beschichtungsprozessen. Die Sonde ist temperaturbeständig bis 450 °C, vakuumtauglich und kann kundenspezifisch an neue Applikationen angepasst werden. Die Sonde misst Energiestromdichten bis 2,5 W/cm2 mit einer Genauigkeit von +/- 0,001 W/cm2.

Die potentiometrische Festelektrolytsonde
Die potentiometrische Festelektrolytsonde wird in vielen industriellen Anwendungen zur Prozessoptimierung oder zur Gewährleistung einer gleichbleibenden Produktqualität eingesetzt. Als Lambda-Sonde wird dieses Messprinzip zur Verbrennungssteuerung in Kraftfahrzeugen verwendet. Kernstück ist eine geheizte Keramik aus stabilisiertem ZrO2, die bei hohen Temperaturen ein nahezu reiner Oxidionenleiter ist. Trennt ein gasdichter Festelektrolyt zwei Gasräume mit unterschiedlichen chemischen Potenzialen (das heißt Konzentrations- oder Druckunterschieden), so resultiert an den Elektroden dieses Sensors im elektrochemischen Gleichgewicht eine Zellspannung, die nur von der Potenzialdifferenz an den beiden Elektroden abhängt. Dabei wird an der galvanischen Zelle direkt die Triebkraft der chemischen Reaktion, die Freie Reaktionsenthalpie (oder Gibbs-Energie) gemessen. Die Zellspannungsmessung an einer potentiometrischen Festelektrolytsonde ist somit ein Verfahren, mit dem auf einfache Weise Informationen über den Verlauf chemischer Reaktionen gewonnen werden können, bei denen Sauerstoff einer der Reaktionspartner ist.
Da sich über die Freie Reaktionsenthalpie die Bildung oder Zersetzung von Metalloxiden aus den jeweiligen Metallen berechnen lässt, kann mit der potentiometrischen Sonde direkt die Gasatmosphäre eingestellt werden, in der solche technologisch gewünschten oder unerwünschten Effekte stattfinden. Durch eine gezielte Prozesssteuerung mit der potentiometrischen Sonde kann die Gaszusammensetzung so beeinflusst werden, dass ausschließlich die gewünschten Reaktionen ablaufen. Im Gegensatz zu anderen Messprinzipien zur Sauerstoffmessung folgt die potentiometrische Sonde streng thermodynamischen Gesetzen, die ihrerseits die Grundlage für die chemischen Bildungs- oder Zersetzungsreaktionen darstellen.
Prinzipbedingt zeigt die potentiometrische Sonde jedoch auch Einschränkungen. Da zum Beispiel Druckunterschiede eine Änderung der Zellspannung verursachen, ist für die Nutzung thermodynamischer Daten in der Prozessführung gleichzeitig eine Messung des Absolutdruckes notwendig. Aufgrund der hohen Arbeitstemperatur des Sensors (meistens 700 °C) verbrennen organische Gasbestandteile oder Wasserstoff an der heißen Elektrode mit dem vorhandenen freien Sauerstoff in der Anlage. Die Sonde misst dann den im chemischen Gleichgewicht vorhandenen Sauerstoff. Bei Anwesenheit organischer Gase ist es mit der normalen potentiometrischen Sonde nicht möglich, den für den Prozess oftmals entscheidenden freien Sauerstoff zu messen. Wenn sich die organischen Gasbestandteile im Spurenbereich bewegen, kann eine spezielle katalytisch inaktive potentiometrische Sonde eingesetzt werden. Durch Modifizierung der Messelektrode verhält sich diese gegenüber organischen Gasen weitgehend inert.

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